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果酒成份氣相色譜儀 果酒成份氣相色譜儀
果酒和葡萄酒逐，這些釀制果酒中往往甲醇含量都是超標(biāo)的，由于甲醇對人體的損傷顯而易見，因此控制果類酒中甲醇含量尤為重要。目前，在已知國標(biāo)中有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法，但由于該方法制定較早，隨著科技進(jìn)步的發(fā)展和新材料的出現(xiàn)，原有的分析方法中樣品前期處理不僅費(fèi)時，要求條件苛刻而且人為因素干擾較多。
我公司針對果酒中的甲醇的檢測方法做了大量優(yōu)化，大大簡化了樣品處理步驟從而提高了分析效率，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，現(xiàn)將此測定果酒中甲醇含量頂空進(jìn)樣氣相色譜儀的分析方法與大家共同分享
一、測定果酒中甲醇含量頂空進(jìn)樣氣相色譜儀參數(shù)設(shè)置
分析儀器：氣相色譜儀，自動頂空進(jìn)樣器，毛細(xì)管色譜柱：OV-1701
儀器條件：1）色譜儀 汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID檢測器：120℃；載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min；補(bǔ)充氣 10ml/min 分流 30:1
2）頂空進(jìn)樣器：樣品室：90℃ ；閥箱：80℃；管線：90℃；載氣：0.1Mpa 加壓：0.15Mpa
二、測定果酒中甲醇含量頂空進(jìn)樣氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)建立
1、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備：
1） 乙醇水溶液制備：取純凈水加入體積比8%的乙醇；
2） 取頂空瓶6個，分別加入10ml乙醇水溶液；
3） 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；
4） 將配好樣品的頂空瓶封蓋，做好標(biāo)識放入頂空儀中；
5） 等待30min，做樣。
2、樣品制備：
取頂空瓶3個，加入待測樣10ml，封蓋放入頂空儀中，等待30min，做樣。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。做樣品即可。
三、注意事項
1）每個頂空瓶中樣品制備后只能做一次，做樣次數(shù)越多含量越少。
2）設(shè)置進(jìn)樣時間時盡可能小，否者容易出現(xiàn)連峰。
3）加壓可以適當(dāng)提高，但會出現(xiàn)基線波動，利于提高進(jìn)樣量。
4）色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。
5）樣品在頂空瓶中不要放的時間太久，否者會影響做樣效果，時間30-45min。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。
